Эксперт:
Здравствуйте, дорогие зрители! Я эксперт-химик Федерации судебных экспертов Центра химических экспертиз.
Сегодня мы поговорим об анализе косметических средств. К нам обращается множество косметических компаний, которые приносят различные соединения. В данном случае сегодня мы поговорим об анализе гиалуроната натрия, производная натриевая соль гиалуроновой кислоты.
Исследование будет включать в себя ИК-спектральный анализ, сравнительный анализ с электронными базами данных и проверка на чистоту данного соединения, предоставленного компанией. Компания закупает это сырье, делает крема, маски, хочет знать: чистое соединения им продают, то соединение или не то, подлинный гиалуронат натрия, отвечает своей структурной формуле или нет.
Приступая к анализу, первым этапом что мы будем делать?
Первое, для анализа гиалуроната натрия мы будем использовать методы ИК-спектроскопии, для этого у нас есть ИК-спектрометр ФСМ 1202 компании Инфраспек, довольно-таки приятный и удобный в использовании спектрометр.
Первым этапом у нас является пробоподготовка. Для того, чтобы сделать пробу нам нужно сделать таблетки с исследуемым соединением. Таблетки делаются в калие броме, бромиде калия. Для этого бромид калия должен быть тщательно измельчен. Много бромида калия не нужно. Это основный принцип-подход.
Снимаются спектры в различных средах. В данном случае мы снимаем в таблетках калия брома, измельченного бромида калия. Первый тап — это детальный помол бромида калия и добавление к нему исследуемого соединения. Бромид калия должен быть сухой и храниться в эксикаторе. Лучше всего в вакууме, в вакуумном эксикаторе.
Предварительно исследуемое соединение мы также высушили в вакууме, чтобы пары влаги не мешали анализу, потому что дополнительные пики в спектре могут мешать и закрывать те области, где могут проявляться определенные характерные частоты группы соединения.
Вот, мы подготовили бромид калия. Он должен быть тщательно перемолот. Далее в бромид калия мы вносим минимальное количество исследуемого соединения, это 2-5 мг, можно чуть-чуть побольше. Главное, не вносить много, чтобы спектральная картина не зашкаливала. Далее мы еще раз это перемешиваем.
Дальнейшим этапом является приготовление таблетки.
Таблетка делается с помощью гидравлического пресса. У нас пресс на 10 тонн. 10 тонн нам не нужно прикладывать усилия. Прикладываемые усилия составляют 7,5 тонн. Первое, мы тщательно собираем полученную смесь: бромид калия и исследуемое соединение.
Кстати, так делается не только косметические средства, любые соединения, которые мы хотим проверить их подлинность при условии, что эти вещества должны быть в спектральной базе данных, чтобы мы могли сравнить. Если их нет в спектральной базе данных, мы не можем точно никогда идентифицировать соединения, учитывая только один метод ИК-спектроскопии.
Это устройство, которое используется для приготовления таблеток. Устройства бывают разные. Также существуют помольные гарнитуры, но у нас такой помольной гарнитуры нет. Сейчас готовим таблетку. Вот, практически все готово, чтобы сделать таблетку.
Переходим к следующему этапу — собственно формированию таблетки. Все должно быть четко отцентрировано. Далее прикладываем усилия в 7,5 тонн. И время выдерживания примерно 20 с. У нас чуть больше. Это таблетка готова. Аккуратно стравливаем давление. Далее нам нужно извлечь таблетку из устройства. Для извлечения таблетки у нас есть следующий прием. Вот у нас полученная таблетка.
Далее переходим к спектрометру и его опциям.
Первое, что мы делаем, это спектр сравнения, в данном случае это воздух. Спектр сравнения будет как фон. Дальше мы снимем исследуемое соединение в калиброме и вычтем фон. Вот, устанавливаем измеряемый образец. Измеряемый образец приготовлен в форме таблетки. Вот, специальный держатель для таблеток. Далее погружаем в рабочую камеру прибора и регистрируем спектр. ИК-спектр пропускания. Смотрим ИК-спектр пропускания. В данном случае спектр исследуемого соединения, пока мы не знаем оно или нет, представлен в виде набора частот с определенными пиками и их интенсивностью.
Далее следующим этапом нам нужно идентифицировать то ли это соединение, что мы хотим узнать, или не то. Для этого у нас есть спектры сравнения, есть библиотечные спектры, которые являются эталонами. Сейчас мы будем сравнивать соединение либо смесь соединения с эталонами. Открывая эталонный спектр, зная, что мы имеем эталон гиалуроната натрия, четко видим идентичность сигналов. Все сигналы повторяются, зеленый — это у нас эталонный спектр, красный спектр — полученный в результате анализа. Полностью видим, что все сигналы повторяются. Спектральные картины повторяются. И это является тем соединением, которое было заявлено производителем, и то, что купил покупатель, в данном случае это парфюмерная компания.
Интервью с экспертом-химиком
Ведущий:
Добрый день! Вас приветствует Федерация судебных экспертов. Мы продолжаем цикл наших видеороликов «Слово эксперту». Сегодня у нас Михаил Косточка, наш эксперт-химик. И сегодня Михаил расскажет о каком-то очень интересном исследовании, которое сегодня проводили.
Эксперт:
Исследование обычное, классическое. Мы делали сегодня для косметической компании образец, который был предоставлен. Они купили, хотели перепроверить его. Гиалуронат натрия. Это натриевая соль гиалуроновой кислоты. Им нужно было проверить идентичность со стандартом, соответствует то, что они купили, тому, что им хочется. И мы, используя метод ИК-спектроскопии, сделали полноценный анализ. Анализ включал в себя ИК-спектральные исследования и сравнение с существующими литературными данными и электронными базами данных.
Ведущий:
А по какми показателям вы исследовали?
Эксперт:
Здесь не то, что показатели. Мы подготовили пробы. Потом сняли спектры, ик-спектры. Ик-спектр — это как паспорт у человека. У каждого соединения есть своей идентичный спектр, который не может быть у другого соединения такой же. Далее мы сравнили с существующими литературными данными: сопоставим ли этот спектр с тем, что есть в литературе, — потому что в литературе вещество это известное, спектр на него существует. Просто подняли из базы его спектральную часть, сравнили. И мы можем смело утверждать, что купленный препарат (в данном случае гиалуронат натрия) соответствует тому, что они хотели купить.
Ведущий:
Михаил, данный препарат используется в каких целях?
Эксперт:
В данном случае используется в косметической промышленности. Они используют этот порошок… мази, кремы делают, различные средства для женщин.
Ведущий:
И как по результатам в итоге?
Эксперт:
Результаты исследования показали, что соединения является чистым, полностью идентично стандарту. Мы можем идентифицировать любые соединения, все, любые вещества, которые известны в литературе, на которые есть спектральные атласы. Так мы делаем полимеры и любую органику. Также можно делать и неорганику даже.
Ведущий:
А что у нас относится к органике?
Эксперт:
Органика, любые органические соединения. Любые лекарства мы можем делать. Если у нас есть стандарт лекарства, субстанция, активно действующее соединение, и, допустим, нам приносят на анализ таблетки, купленные в разных местах. Мы делаем пробоподготовку и мы сравниваем: есть ли активно действующее соединение в данных таблетках. Потому что мы будем сравниваться с нашим стандартом, которое у нас есть, как чистое соединение, отвечающее всем параметрам лекарственного средства, того, которое было заявлено.
Ведущий:
Если, допустим, идет несоответствие представленному образцу на исследование заявленным параметрам в оригинале, что может произойти? Какие последствия могут быть, если действительно какие-то нарушения в химической формуле?
Эксперт:
В формуле не может быть нарушений. Просто, если мы видим, затрагивая метод ИК-спектроскопии, если спектры не соответствуют друг другу, мы видим дополнительные сигналы (мы можем увидеть: основные сигналы совпадают, а какие-то дополнительные сигналы появляются), это свидетельствует о том, что вещество нечистое. Но для этого существуют другие методы идентификации чистоты: это хроматографические методы, методы ядерного магнитного резонанса и т.д. В данном случае мы можем сказать, что да, активно действующее соединение там есть, но оно грязное. Либо, если спектральные картины полностью не совпадают, то мы можем смело утверждать, что там нет активно действующего соединения.
Ведущий:
Михаил, все-таки последствия какие могут быть, если использовали в каких-то косметических средствах…?
Эксперт:
Не то, что заявлено.
Ведущий:
Да.
Эксперт:
Это уже к врачам-токсикологам.
Ведущий:
Урон здоровью возможен?
Эксперт:
Да, это урон здоровью. 100 %. Может быть, не урон, может быть, просто какая-то глюкоза подмешана, никакого урона не будет, просто достигаемого эффекта не будет достигнуто.
Ведущий:
Аллергические реакции могут возникать?
Эксперт:
Это может сказать только врач-дерматолог. То есть не то соединение, не те результаты, не тот эффект.
Ведущий:
Который может впоследствии нести угрозу здоровью.
Эксперт:
Да. В лучшем случае не имеет никакого эффекта, в худшем — нести угрозу.
Ведущий:
Я поняла. Спасибо Вам большое Михаил за такой интересный рассказ. Мы продолжаем наши исследования. Следите за нашими видеороликами. Приезжайте, обращайтесь к нам, пишите! Мы всегда рады будем Вам помочь. Спасибо, до свидания!
Бесплатная консультация экспертов
Добрый день! Можно у вас в Ростове заказать независимую экспертизу газового счётчика? Ростоврегионгаз доверяет вашей…
Здравствуйте. У сына сломался телефон honor4. В СЦ заявили, что внутри обнаружена влага и это…
здравствуйте. Нам нужна независимая экспертиза стиральной машины.
Задавайте любые вопросы